Principe :
La diffusion des rayons X est une technique expérimentale régulièrement utilisée pour étudier la structure de la matière molle ou de nanomatériaux, de l’échelle nanométrique (WAXS : « Wide-Angle X-ray Scatttering ») à l’échelle mésoscopique (SAXS : « Small-Angle X-ray Scatttering »). Dans le cadre de l’Equipex PLANEX, une ligne commerciale a été adaptée afin de recevoir un autoclave à fenêtres transparentes. Ainsi, cet ensemble est utilisé pour réaliser des mesures in-situ d’échantillons placés sous contraintes extrêmes de haute pression et haute température.
Intérêt scientifique :
De par sa capacité à reproduire en laboratoire des conditions de Haute Température et de Haute Pression caractéristiques de la croute terrestre supérieure, l’autoclave est parfaitement adapté à des thématiques géologiques. Son couplage avec la technique WAXS permettra, par exemple, de déterminer le niveau d’hydratation des minéraux argileux en fonction de la pression et de la température. Le SAXS permettra, par exemple, d’étudier les premières phases de la nucléation des bulles et des cristaux dans les magmas.
Conditions expérimentales :
L’autoclave transparent est conçu sur la base de l’autoclave utilisée sur la ligne FAME de l’ESRF pour la spectroscopie d’absorption des rayons X (Testemale et al., 2005 [1]), l’Institut Néel avec l’appui du SERAS.
- Haute pression : 1 – 2000 bars
- Haute température : 20 – 1200 °C
- Fenêtres transparentes : béryllium (Ø 5 mm)
- Mesure en transmission : analyse du volume
- Nature de l’échantillon : solide, liquide, poudre
- Dimension de l’échantillon : Ø 1 – 4 mm
- Support échantillon : carbone vitreux
Informations techniques :
- Ligne Xeuss 2.0 (Xenocs)
- Source de rayons X Mo (Genix 3D) : E = 17.45 keV (λ = 0.71 A-1)
- Faisceau collimaté : 0.6 x 0.6 mm2 – 8 x 8 mm2
- Détecteur 2D Pilatus3R 0.3 MP (Dectris) : 83.3 x 33.5 mm2
- Distance échantillon – détecteur : 20 cm – 2.5 m
- Qmin – Qmax : 5.10-3 – 5 A-1
- Logiciels de traitement : Xsact, Foxtrot
La ligne de diffusion des rayons X est opérationnelle et ouverte aux utilisateurs.
Partenaires impliqués avec l’ISTO dans le développement de l’instrument:
[1]: D. Testemale, R. Argoud, O. Geaymond and J.-L. Hazemann, High pressure/high temperature cell for x-ray absorption and scattering techniques, Review of Scientific Instruments, 2005, 76, DOI:10.1063/1.1884188