Cette installation, i.e. le couplage entre un autoclave transparent et un spectromètre Raman, développée dans le cadre de l’Equipex PLANEX, est conçue pour permettre des mesures par spectroscopie Raman in situ à haute température (HT) et haute pression (HP).
Elle permet l’étude:
- de la structure des liquides alumino-silicatés, des sels fondus, etc. à HT-HP
- de la nucléation et de la cristallisation des matériaux fondus
- de la structure et la composition/spéciation des solutions hydrothermales et des gaz COHS
Principe:
L’échantillon est placé dans un autoclave à chauffage interne à fenêtres en saphir, ce dernier ayant la propriété d’être transparent dans la gamme de longueurs d’onde d’intérêt. L’échantillon est excité à travers la fenêtre en saphir par un laser, le signal Raman rétrodiffusé est collecté par une fibre optique et analysé par un spectromètre Raman. Les spectres Raman peuvent être enregistrés jusqu’à 1200°C et jusqu’à 2000 bar.
Détails techniques :
L’équipement Raman est constitué :
- d’un spectromètre Andor Shamrock 500i équipé d’un détecteur iDus et une caméra CCD back illuminated optimisée dans l’UV à 350 nm,
- d’une sonde Raman (conçu et développé au CEMHTI CNRS),
- de deux lasers : 355 nm (Coherent Genesis CX355-100 SLM) et 532 nm (Genesis MX533-500 SLM).
L’autoclave transparent est conçu sur la base de l’autoclave utilisée sur la ligne FAME de l’ESRF pour la spectroscopie d’absorption des rayons X (Testemale et al., 2005 [1]), l’Institut Néel avec l’appui du SERAS.
Plateforme Raman HT-HP est opérationnelle et ouverte aux utilisateurs.
Partenaires impliqués dans le développement de l’instrument:
[1]: D. Testemale, R. Argoud, O. Geaymond and J.-L. Hazemann, High pressure/high temperature cell for x-ray absorption and scattering techniques, Review of Scientific Instruments, 2005, 76, DOI:10.1063/1.1884188